Ein gänzlich neues Forschungsgebiet wurde mit der Gründung des Sonderforschungsbereichs (SFB) 1368 erschlossen: Die Sauerstofffreie Produktion. Ziel des SFB ist es, ein grundlegendes Verständnis über die Vorgänge und Mechanismen in Prozessen der Fertigungs-, Montage- und Handhabungstechnik unter technisch vollständigem Ausschluss von Sauerstoff zu erlangen.
Die Unterdrückung der Oxidation verspricht viele Vorteile. So könnten in Zukunft zum Beispiel die Prozesskräfte, die zum Aufbrechen der Oxidschichten benötigt werden, vermieden und der Werkzeugverschleiß maßgeblich reduziert werden.
Die sauerstofffreie Atmosphäre ist adäquat zu einem extrem hohen Vakuum und wird im Sonderforschungsbereich durch silandotiertes Argongas erzeugt. Dadurch erreicht der Sauerstoffpartialdruck in der Prozessumgebung den äußerst geringen Wert von 10-17 bar.
Produktion ohne Sauerstoff
Im Sonderforschungsbereich 1368 arbeiten acht Institute der Leibniz Universität Hannover, vier Institute der Technischen Universität Clausthal, der Lehrstuhl Datenmanagement im Maschinenbau der Universität Paderborn sowie das Laser Zentrum Hannover zusammen. Sprecherhochschule ist die Leibniz Universität Hannover. Insgesamt forschen fast 50 Wissenschaftler*innen in 19 Teilprojekten. Mehr als vier Jahre Grundlagenforschung haben sie bereits geleistet. 2024 begann die zweite Förderperiode des Sonderforschungsbereichs, die wiederum vier Jahre dauern wird.
Dieser Beitrag fasst beispielhaft die Forschungsergebnisse des IMPT – Institut für Mikroproduktionstechnik aus der ersten Förderperiode zusammen und gibt einen Ausblick auf die zweite Förderperiode.
In den vergangenen vier Jahren lag der Fokus der Wissenschaftler*innen des IMPT darauf, die grundlegenden Zusammenhänge der Verschleißvorgänge bei tribologischen Systemen in der silandotierten Argon-Atmosphäre zu identifizieren und mittels Modellversuchen zu quantifizieren. Außerdem wurden die atmosphärenabhängigen Veränderungen von Diffusions- und Adhäsionseffekten erforscht.
Erkenntnisse über makroskopische Effekte
Zur Untersuchung makroskopischer Reib- und Verschleißmechanismen wurden relevante Wirkstellen mittels Analogieversuchen (Ball-on-Disc) unter kontrollierten Bedingungen in Luft, in Argon allein und in der silandotierten Argon-Atmosphäre nachgestellt. Dafür wurden sauerstoffaffine Werkstoffe, die zur Oxidation neigen, wie Kupfer, Aluminium und die Titanlegierung Ti-6Al-4V untersucht. Dabei wurden Werkstoffpaarungen aus demselben Material gewählt, um zunächst die Effekte isoliert betrachten zu können (Kupfer mit Kupfer, Aluminium mit Aluminium, etc.).
Die Ball-on-Disc Untersuchungen wurden mit dem Universal Mikrotribometer der Firma Bruker durchgeführt, der um eine Hochtemperaturkammer erweitert wurde. So konnten Untersuchungen bei Temperaturen bis 1000 °C umgesetzt werden, um Diffusionsprozesse zu beschleunigen. Durch die Untersuchungen konnten Reibkräfte aufgezeichnet und der Reibkoeffizient ermittelt werden. Zusätzlich wurde der Verschleiß an den Reibpaaren bestimmt und die Veränderungen der mechanischen Eigenschaften der jeweiligen Prüfkörper über Identation charakterisiert (Triboindenter Ti900, Hysitron).
Die Werkstoffe Cu und Ti-6Al-4V zeigten nach dem Entfernen der nativen Oxidschichten einen anfänglichen Anstieg des Reibkoeffizienten (CoF) aufgrund der erhöhten Adhäsionsneigung. Mit steigender Temperatur kam es zu einem plötzlichen Abfall des CoFs, was auf die Bildung neuer, tribologisch relevanter Schichten zurückgeführt werden konnte. Obwohl eine erhöhte Adhäsion festgestellt wurde, war das Verschleißvolumen in silandotierter Argon-Atmosphäre im Vergleich zu Luft- oder Argon-Atmosphäre signifikant geringer. Die Eigenschaften, wie Härte und Elastizitätsmodul, stiegen bei Kupfer- und Ti-6Al-4V-Proben in silandotierter Argon-Atmosphäre signifikant an, im Vergleich zu Luftatmosphäre, während bei Aluminium nur eine geringe Zunahme beobachtet wurde.
Außerdem wurden verschiedene Analysemethoden eingesetzt – Rasterelektronenmikroskopie (REM), energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX), Röntgendiffraktometrie (XRD) und Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) –, um die Mikrostruktur und die chemische Zusammensetzung der Proben an Oberflächen und Grenzflächen zu untersuchen. Bei Kupfer wurde die Bildung von η-Cu3Si und anderen Kupfersiliciden in silandotierter Atmosphäre beobachtet, was zu einer passivierenden Wirkung führt. Auch bei Titanproben bildete sich eine tribologisch relevante Schicht, während bei Aluminiumproben Si-haltige Schichten nicht nachgewiesen werden konnten. In Kooperation mit Wissenschaftler*innen aus dem Sonderforschungsbereich wurden darüber hinaus das Gefüge und die mechanischen Eigenschaften von lichtbogengespritzten Kupferschichten analysiert. Die Ergebnisse zeigten, dass die oxidfreien, lichtbogengespritzten Kupferschichten ein verbessertes Benetzungsverhalten aufwiesen, was zu einer deutlichen Verringerung der Schichtporosität führt. Das verbesserte Benetzungsverhalten resultierte in einer Erhöhung der Haftfestigkeit und des scheinbaren Elastizitätsmoduls.
Erkenntnisse zu Oxidschichtdicken und Desoxidationsmechanismen
Oxidschichten beeinflussen aufgrund des spröden Charakters die Weiterverarbeitung von Kupfer maßgeblich. Infolge dessen ist eine Entfernung dieser oftmals erforderlich. Um den Einfluss der Oxidschichten beurteilen zu können, wurden diese auf ihre mechanischen Eigenschaften in Abhängigkeit der Schichtdicke und des Herstellungsverfahrens untersucht.
Auf die Probenkörper wurden Modelloxidschichten thermisch und mittels Kathodenzerstäubung mit definierten Schichtdicken aufgebracht und charakterisiert. Anschließend wurden die Proben mittels einer vom SFB bereitgestellten Kaltplasmadesoxidationseinheit und einem Open Air Plasma (Plasmatreat GmbH) unter Verwendung verschiedener Prozessgase desoxidiert. Zum einen wurden geeignete Prozessparameter für die Desoxidation in Abhängigkeit der Oxidschichtdicke ermittelt, zum anderen wurden die Oberflächen der Proben nach der Desoxidation analysiert.
Die Analysen ergaben ein signifikant stärkeres Verschleißverhalten sowie eine Verringerung der Härte und des Elastizitätsmoduls mit zunehmender Oxidschichtdicken im Vergleich zu den desoxidierten Proben. Die Prozesskräfte, die zur Erzielung plastischer Verformung erforderlich sind, wurde als abhängig von der Dicke der Oxidschicht festgestellt und nahmen mit abnehmender Dicke der Oxidschicht ab. Aufgrund des gewonnenen Wissens können in Zukunft genauere Vorhersagen zum Materialverhalten von beispielsweise Cu/Cu2O-Schichten unter mechanischer Belastung getroffen werden.
Erkenntnisse zu nanoskaligen Effekten
Um die Adhäsionsneigung verschiedener Werkstoffe isoliert und ohne störende makroskopische und mikroskopische Effekte zu untersuchen, wurden zunächst freistehende, funktionalisierte, flache Indenterspitzen aus Silizium am IMPT mittels Fotolithografie und reaktivem Ionentiefenätzen (DRIE) in Batchfertigung hergestellt. Die hergestellten Spitzen wurden dann im Triboindenter eingebaut und mit einer definierten Flächenpressung ohne Relativbewegung auf polierte, desoxidierte oder auch nativ oxidierte Probenoberflächen gedrückt und nach einer definierten Kontaktzeit entlastet. Die resultierenden Pull-off-Kräfte nach der Entlastung wurden aufgezeichnet und analysiert. So kann die Neigung zur Adhäsion zwischen zwei Werkstoffen gemessen werden.
Die Untersuchungen wurden auch hier in einer silandotierten Argon-Atmosphäre durchgeführt. Der Triboindenter befand sich dafür in einer Handschuhbox der M. Braun Inertgas-Systeme GmbH. Bei den Untersuchungen zeigte sich, dass desoxidierte Cu-Probenoberflächen erhöhte Pull-Off-Kräfte nach der Entlastung auslösen. Diese konnten bei den Cu-Proben mit nativem Oxid nicht beobachtet werden. Die Messung der zur Trennung der adhäsiven Verbindungen notwendigen Kräfte lieferten Erkenntnisse über die Kontaktadhäsion von makro- bis nanomechanischen Strukturen.
Entwicklung integrierter Sensorik zur Temperaturerfassung an der Wirkstelle
Die Entstehung von Reibungswärme im Zusammenhang mit der umgebenden Atmosphäre hat einen signifikanten Einfluss auf den Verschleiß von Werkzeugen. Um reibinduzierte Temperaturerhöhung in der Kontaktzone in Abhängigkeit der Atmosphäre zu ermitteln, wurde ein Sensor- und Kontaktierungsansatz für Ball-on-Disc Versuche entwickelt. Dabei wurden bauteilinhärente Temperatursensoren mit einem Durchmesser von 250 µm auf Al2O3-Kugeln mit einem Durchmesser von 6 mm hergestellt und mittels eines neu entwickelten Laser-Direkt-Strukturierungsverfahrens (LDS) auf zerspanbaren keramischen Kugelhalterungen aus BN+AlN kontaktiert.
Die Messanordnung für den Reibungstest wurde zusätzlich erweitert, um die Temperatursensoren nutzen zu können, die dann in Luft und silandotierter Argon-Atmosphäre mit unterschiedlichen Sauerstoffpartialdrücken, bei unterschiedlichen Umgebungstemperaturen und Prozessparameterkombinationen für die Werkstoffpaarung Kupfer/Kupfer getestet wurden.
Die Ergebnisse zeigten zunächst die Funktionalität der neuen Temperatursensoren und außerdem eine signifikante Abhängigkeit der reibinduzierten Temperaturen von der Atmosphäre, der Prozessparameter und der Umgebungstemperatur. Bei den Untersuchungen der reibinduzierten Kontakttemperaturen zeigte sich ein verstärkter Temperaturanstieg in silandotierter Argon-Atmosphäre. Die Temperaturentwicklung in einer normalen Atmosphäre korreliert stark mit der Umgebungstemperatur. Diese Erkenntnisse dienen der Verschleißvorausberechnung in Abhängigkeit der Temperatur und Atmosphäre.
Ziel der aktuellen Förderperiode des Sonderforschungsbereichs 1368
Die Erkenntnisse aus der ersten Förderperiode des SFB 1368 dienen in der zweiten Förderperiode als Grundlage für die Untersuchung, Entwicklung und Bereitstellung von Werkzeug- und Werkstückbeschichtungen. Der Fokus liegt nun auf bereits für Produktionsanwendungen etablierten Beschichtungen. Das IMPT wird untersuchen, ob diese Beschichtungen unter Bedingungen angewendet werden können, die einem extremen Hochvakuum (XHV) entsprechen. Darüber hinaus wird das IMPT neue Beschichtungen durch den Einsatz eines Atmosphärendruckplasmas entwickeln, die von den weiteren Wissenschaftler*innen im Sonderforschungsbereich eingesetzt werden können. Dabei werden Werkstoffe wie Siliciumcarbid, Titan- und Aluminiumnitrid sowie Diamond-like Carbon (DLC) in Betracht gezogen. Im Detail werden diese Beschichtungen in relevanten Temperaturbereichen auf ihre tribologischen, mechanischen, Korrosions- und Diffusionseigenschaften untersucht.
Zusätzlich wird der Einfluss der Silankonzentration im Argon-Gemisch auf die Bildung von tribologisch vorteilhaften Si/SiO2-haltigen Deckschichten erforscht. Außerdem wird untersucht, welche reibungsmindernde und diffusionssperrende Schichten auf desoxidierten Oberflächen erzeugt werden können und wie man die Bindung zwischen Beschichtungen und Grundmaterial verbessern kann, um die Schichtqualität zu erhöhen.
So werden in großen Schritten weitere Erkenntnisse über die Produktion in XHV-adäquater Atmosphäre und die Einsatzfähigkeit von Werkzeugbeschichtungen gesammelt.
